水樣預處理：取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量并加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，家數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右，加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下，加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL。

采用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液；采用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。

標準曲線的繪制：吸取0，0.50，1.00，3.00，7.00和10.0mL銨標準使用液分別于50mL比色管中，加水至標線，家1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min后，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標準曲線。

在線氨氮監測儀水樣的測定：

1、取適量經絮凝沉淀預處理后的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀納溶液，以下同標準曲線的繪制。

2、取適量經蒸餾預處理后的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻，放置10min后，同標準曲線步驟測量吸光度。

空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。