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使用COD快速測定儀測試時應遵守哪些規則

發布時間:2025-10-17 17:29:46   訪客:173

COD快速測定儀通過快速消解與分光光度法(或電化學法)量化水體中化學需氧量,廣泛應用于工業廢水、生活污水、地表水等場景的COD檢測,具有檢測周期短、操作便捷的優勢。為保障檢測數據準確、操作安全及儀器穩定運行,測試時需嚴格遵守樣品處理、儀器操作、試劑使用等多方面規則,以下詳細解析核心規則要點。

一、樣品處理規則

樣品處理是檢測的基礎,需遵守規范流程,避免因樣品問題導致數據偏差:

1、樣品采集與保存規則

采集水樣時需使用潔凈、無有機物污染的容器(如玻璃或聚四氟乙烯材質),采集前用待檢測水樣潤洗容器2-3次,避免容器殘留物質影響檢測;采集位置需具代表性,如工業廢水排放口需在排污渠中心、水流平穩處采集,避開死角或漂浮物;若無法立即檢測,需加入硫酸調節水樣pH至2以下,置于4℃以下冷藏保存,保存時間不超過48小時,且檢測前需將水樣恢復至室溫,搖勻后再取樣,防止懸浮物沉降導致濃度不均。

2、干擾物質去除規則

水樣中若含懸浮物(如泥沙、藻類),需用0.45μm微孔濾膜過濾,避免堵塞消解管或干擾吸光度檢測,但不可過度過濾(如過濾掉可被消解的懸浮有機物);若含氯離子(如海水、高鹽工業廢水),需按儀器說明書加入氯離子掩蔽劑(如硫酸汞),掩蔽濃度需適配水樣氯離子含量,避免氯離子與消解試劑(如重鉻酸鉀)反應,導致COD檢測值虛高;若含還原性物質(如亞硝酸鹽、硫化物),需先加入高錳酸鉀氧化去除,再用草酸還原過量高錳酸鉀,確保僅檢測水體中有機物對應的COD值。

二、儀器操作規則

儀器操作需嚴格遵循步驟與參數要求,減少人為誤差:

1、開機與預熱規則

開機前需檢查儀器供電是否穩定(如外接電源電壓、內置電池電量),確認消解模塊、光學檢測模塊無異常(如消解管放置槽無污漬、光路無遮擋);開機后需按說明書要求預熱,通常預熱15-30分鐘,待儀器溫度、光源強度穩定后再開始檢測,避免因儀器未穩定導致檢測數據波動;若長期未使用儀器,首次開機后需先進行空白校準,驗證儀器基礎性能。

2、消解與檢測規則

消解管需專用且潔凈,使用前檢查是否有裂紋、污漬,若有殘留消解液需用純水沖洗干凈并烘干;取樣時需準確移取規定體積的水樣(如5mL或10mL),加入消解試劑后輕輕搖勻,避免試劑濺出或產生大量氣泡(氣泡會影響消解均勻性);消解過程中需嚴格控制消解溫度與時間(如165℃消解15分鐘),不可隨意調整參數,溫度過高可能導致試劑分解,時間不足則有機物消解不完全;消解完成后需冷卻至室溫(避免高溫影響吸光度檢測或損壞比色皿),再放入檢測模塊,確保消解管放置位置正確(對準光路標識),檢測過程中不可隨意移動儀器或打開檢測艙門。

3、校準與驗證規則

每次測試前需進行空白校準,用無有機物的超純水代替水樣,按正常流程消解檢測,扣除空白干擾;若檢測批次樣品濃度差異大(如低濃度地表水與高濃度工業廢水),需用對應濃度范圍的COD標準溶液進行單點或多點校準,校準曲線相關系數需≥0.995,確保檢測精度;每批次測試需加入一個已知濃度的標準樣品(如鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液)進行驗證,若標準樣品檢測值與理論值偏差超允許范圍,需重新檢查樣品處理、試劑配制或儀器狀態,排除問題后再繼續檢測。

三、試劑使用規則

試劑管理與使用需兼顧有效性與防護:

1、試劑儲存與配制規則

消解試劑(如重鉻酸鉀溶液、硫酸銀-硫酸溶液)需按性質分類儲存,重鉻酸鉀需避光保存,硫酸銀需防潮;試劑需在有效期內使用,開封后需記錄使用時間,部分試劑(如硫酸銀-硫酸溶液)開封后短期使用完畢,避免變質;配制試劑需使用無有機物污染的純水(如超純水),稱量試劑需準確(如使用分析天平),混合時需按規定順序(如將硫酸緩慢加入水中,避免劇烈放熱),攪拌均勻后靜置至澄清再使用。

2、試劑安全使用規則

操作腐蝕性試劑(如硫酸、重鉻酸鉀溶液)時需佩戴耐酸手套、護目鏡,穿實驗服,若試劑不慎接觸皮膚,需立即用大量清水沖洗;含汞試劑(如硫酸汞)需單獨存放與處理,使用后的廢液不可隨意排放,需收集后交由專業機構處理,避免環境污染;試劑不可混用或隨意替代,如不可用其他氧化劑替代重鉻酸鉀,避免改變檢測原理導致數據不準確。

四、數據記錄與儀器維護規則

1、數據記錄規則

每次檢測需詳細記錄樣品信息(如樣品編號、采集時間、采集地點)、儀器參數(如消解溫度、時間)、檢測結果(包括COD值、空白值、標準樣品驗證值),記錄需清晰、準確,不可隨意涂改;若檢測結果異常(如超出校準曲線范圍、同一樣品多次檢測偏差大),需記錄異常原因(如樣品干擾未去除、儀器故障)及處理措施(如稀釋樣品、重新校準),確保數據可追溯。

2、儀器維護規則

檢測完成后需及時清潔儀器,消解模塊用濕布擦拭去除殘留試劑,光學檢測模塊用無塵布清潔光路窗口;消解管、移液管等耗材需清洗干凈,晾干后收納,避免殘留試劑腐蝕;定期檢查儀器易損部件(如光源、消解管密封圈),若發現光源衰減、密封圈老化,需及時更換;長期不使用儀器時,需關閉電源,清潔后存放于干燥、陰涼處,避免潮濕或高溫環境導致部件損壞。

五、安全防護規則

測試過程中需全程重視安全,避免事故發生:

操作區域需通風良好,尤其消解過程中可能產生少量揮發性氣體,避免人員吸入;不可在儀器旁存放易燃易爆物品,消解模塊附近禁止放置易燃試劑;若儀器出現異常(如異味、冒煙、報錯),需立即斷電,待冷卻后檢查故障原因,不可在故障未排除時繼續使用;操作人員需熟悉應急處理措施,如試劑灑落引發火災需用干粉滅火器滅火,強酸腐蝕皮膚需用弱堿性溶液(如碳酸氫鈉溶液)中和后再沖洗。

六、結語

使用COD快速測定儀測試時,遵守樣品處理、儀器操作、試劑使用、安全防護等規則是保障數據準確、操作安全的關鍵。操作人員需熟悉儀器原理與說明書要求,嚴格執行每一步規范,同時注重儀器日常維護與數據記錄,才能充分發揮COD快速測定儀的優勢,為水質監測、污染防控提供可靠的數據支撐。


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